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Calcination

La perte au feu ou LOI (loss on ignition en anglais) est la perte de masse qui résulte de l'échauffement d'un matériau.

Cette perte au feu se constate lorsque l'élaboration d'objets manufacturés nécessite une forte chaleur, par exemple en métallurgie. De fait, le produit final n'a plus la même composition chimique que le produit initial puisque de la matière est partie (ce qui explique la variation de masse).

La calcination est une technique de pr√©paration d'√©chantillon utilis√©e en chimie analytique qui permet de prendre en compte ce ph√©nom√®ne. Elle consiste √† chauffer l'√©chantillon √† haute temp√©rature (typiquement 500 √† 1 000 ¬įC) sous air ou sous atmosph√®re neutre pour provoquer des r√©actions physiques et chimiques et mettre ainsi l'√©chantillon dans un √©tat de r√©f√©rence.

En effet, un certain nombre de propriétés des matériaux dépendent de la température et de l'historique de l'échantillon comme par exemple de l'humidité. La calcination permet de l'abstraire de ces effets et donc d'avoir des mesures reproductibles, de pouvoir comparer différents échantillons. En revanche, il faut être conscient que l'échantillon analysé n'est pas l'échantillon prélevé. La méthode est similaire à l'analyse des extraits secs mais utilise une température plus élevée.

Sommaire

Historique

Au d√©but du XVIIIe si√®cle, le chimiste allemand Georg Ernst Stahl attribuait cette perte au feu √† un fluide qui sortait du corps lors de la combustion, le phlogistique. Cette th√©orie ne permettait pas d'interpr√©ter une perte au feu n√©gative, et a √©t√© balay√©e par la d√©couverte de l'oxyg√®ne par Lavoisier.

Réactions chimiques et physiques

Lors du chauffage, il se produit diverses r√©actions qui modifient l'√©chantillon :

Les conditions de chauffage sont capitales :

  • chauffage √† la flamme : une flamme peut comporter des zones oxydantes et des zones r√©ductrices, selon les conditions de combustion ;
  • chauffage en four ou par induction : on peut travailler sous air (environnement oxydant) ou sous atmosph√®re neutre.

Perte au feu

Si de telles r√©actions prennent place, on peut avoir :

  • une perte de masse du fait du d√©part des esp√®ces volatiles : c'est la perte au feu ;
  • un gain de masse d√Ľ √† l'incorporation d'atomes d'oxyg√®ne (oxydation), on parle alors de ¬ę perte au feu n√©gative ¬Ľ ou parfois de ¬ę gain au feu ¬Ľ (gain on ignition, GOI).

La perte au feu est donc simplement la diff√©rence de masse :

perte au feu = (masse avant calcination) - (masse après calcination)

on l'exprime parfois en pourcentage :

perte au feu (%) = 100×[(masse avant calcination) - (masse après calcination)]/(masse avant calcination)

Un cas typique est celui de l'analyse des roches. La perte au feu provoque une transformation du calcaire √©voqu√©e ci-dessus, mais si l'on n'est pas sous atmosph√®re neutre, cela provoque aussi l'oxydation de l'oxyde de fer : FeO ‚Üí Fe3O4 ‚Üí Fe2O3. Dans ce cas-l√†, il faut titrer le fer II sur l'√©chantillon frais d'une autre mani√®re, par exemple par voie humide, afin d'appliquer une correction exacte[1].

Notes

  1. ‚ÜĎ P. J. Lechler et M. O. Desilets, ¬ę A review of the use of loss on ignition as a measurement of total volatiles in whole-rock analysis ¬Ľ, dans Chemical Geology, vol. 63, 1987, p. 341-344 

Voir aussi

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